Dissertation: Dosage de l'azoe par méthode Kjehldall. Recherche parmi 272 000+ dissertations Par • 27 Janvier 2019 • Dissertation • 417 Mots (2 Pages) • 420 Vues Page 1 sur 2 MOREAU Camille DAMBRINE Zoée ANATS1 Compte rendu du TP: Détermination de la concentration en protéines dans le lait en poudre par la méthode de Kjeldahl [pic 1] Travaux pratiques du 26 novembre 2018 Objectif Calculer la teneur en protéines du lait en poudre. Principe L'azote organique est minéralisé en ammonium par minéralisation en milieu acide et oxydant, à chaud, en présence des catalyseurs. Dosage des protéines du lait par la méthode de kjeldahl proteinas. La minéralisation est alcalinisée pour former de l'ammoniac. Ce dernier est distillé par entraînement à la vapeur et est recueilli dans une solution acide. En fonction de l'acide utilisée, un dosage direct (acide borique) est réalisé ainsi qu'un dosage en retour (acide sulfurique. Matériel et mode opératoire Produits Matériel Acide sulfurique Ballon de Kjeldahl (matras) Hydroxyde de sodium Appareil de distillation Acide borique Burette graduée Catalyseur Pipette jaugée de 2 mL, 10 mL, 50 mL Rouge de méthyl Becher Prise d'essai Prélever 2 mL de lait (voir calculs pour explications) Minéralisation Introduire les 2 mL de lait dans un Matra de Kjeldahl muni d'un dispositif régulateur d'ébullition, ajouter une pastille de catalyseur ainsi que 10 mL d'acide sulfurique concentré à 95%.
Cela me permet d'émettre un avis reposant sur de nombreuses années d'expérience. » Les avantages de la méthode Dumas Commençons par la méthode Dumas: nous pouvons évoquer les fonctionnalités d'automatisation des équipements Dumas rendant la technique moins chronophage par rapport à l'analyse Kjeldahl, par exemple avec une automatisation par lots très efficace permettant de libérer du temps aux opérateurs pour se focaliser pour d'autres tâches. La méthode Dumas est également plus rapide, avec des résultats d'analyse disponibles en cinq minutes après préparation. Il y a encore de nombreuses considérations dans le choix de la méthode. « la méthode Dumas est idéale lorsqu'un échantillon spécifique doit être analysé régulièrement. Chimactiv - Ressources pédagogiques numériques interactives dans l'analyse chimique de milieux complexes. Mais pour les laboratoires devant effectuer seulement quelques analyses d'échantillons variés, elle ne représente pas la solution optimale, » explique Perinello. Parce que les systèmes Dumas exigent un temps de démarrage plus long, la méthode se prête davantage à un fonctionnement en continu.
« L'utilisation de la technologie proche infrarouge est actuellement limitée, mas dans le futur, une utilisation plus étendue sera envisageable, » explique-t-il. « Vous n'aurez pas tellement besoin d'analyses de référence. En effet, seuls quelques laboratoires auront besoin d'effectuer des analyses de référence avec les méthodes Kjeldahl ou Dumas. Vous pourrez ensuite partager les données via le réseau. » Un autre point fort de l'analyse proche infrarouge est sa performance en tant que méthode discriminante: une empreinte spectrale connue est utilisée comme modèle pour un échantillon conforme, le lait en poudre par exemple. Toute information traduisant un écart spectral permet d'émettre un doute et peut être isolée pour faire l'objet d'une investigation supplémentaire. La vérification de ce contrôle est effectué simultanément avec les analyses de composition déterminant la teneur en protéines, le taux d'humidité, etc. Dosage des protéines du lait par la méthode de kjeldahl 2018. Une application avancée cette méthode discriminante, par la calibration du système proche infrarouge, serait de reconnaître l'empreinte spectrale d'adultérants connus tels que la mélamine.
(Il doit être en excès par rapport à l'ammoniac). L'ammoniac ainsi piégé est neutralisé au fur et à mesure de son arrivée par une solution étalonnée d'acide fort (HCl ou H 2 SO 4) en présence d'un indicateur coloré. On a donc: Pour un dosage indirect, l'ammoniac est recueilli dans un volume connu et en excès d'une solution étalon d'acide fort (HCl ou H 2 SO 4). L'excès d'acide est ensuite dosé à l'aide d'une solution étalonnée de base forte, en présence d'un indicateur coloré. On a donc: puis Mode opératoire [ modifier | modifier le code] Pour doser les protéines contenues dans un échantillon par la méthode de Kjeldahl, on procède d'abord à la minéralisation. ISO - ISO 8968-1:2014 - Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en azote — Partie 1: Méthode Kjeldahl et calcul de la teneur en protéines brutes. Pour cela, on introduit dans un matras ( fiole): la quantité m de l'échantillon; un volume d'acide sulfurique (en général 50 ml); le catalyseur du sulfate de potassium et du sulfate de cuivre (soit sous la forme de cristaux, soit sous la forme de pastille); un anti-moussant (pratique pour la phase de distillation et refroidissement après la minéralisation).
Les ions ammonium du minéralisat se trouvant dans un excès d' acide sulfurique, on ne peut les doser directement. Dans un premier temps on va donc déplacer les ions ammonium du minéralisat sous forme de NH3 (ammoniac), puis il faudra récupérer l' ammoniac seul pour pouvoir le doser à l' une solution étalonnée d' acide fort. Pour isoler l' ammoniac on procède par distillation. Principe Kjeldahl Page 1 / 2 2. 1. Déplacement de NH4+ en NH3 Pour transformer les ions ammonium du minéralisat en ammoniac, on doit alcaliniser le minéralisat; pour cela on utilise un large excès de base forte: la lessive de soude. ATTENTION TRÈS DANGEREUX: Verser la lessive de soude lentement dans un minéralisat parfaitement refroidi et en portant des lunettes de protection. Le minéralisat est ainsi tout d' abord neutralisé puis alcalinisé. Dosage des protéines du lait par la méthode de kjeldahl paris. On a alors: NH4+ + OH- NH3 + H2O La lessive de soude étant en excès, tous les ions ammonium sont transformés en ammoniac et donc tout l' azote se retrouve sous forme de NH3. 2.
Pour résumer, une approche cohérente pour le laboratoire serait d'utiliser la méthode Dumas pour des volumes d'analyses élevés sur des échantillons spécifiques et l'analyse Kjeldahl pour des échantillons plus diversifiés. De plus, en tant que méthode de référence établie de longue date, les clients se tourneront souvent vers l'analyse Kjeldahl. Les possibilités offertes par l'analyse proche infrarouge L'analyse proche infrarouge prend de l'ampleur au laboratoire, particulièrement dans les domaines tels que l'alimentation animale pour lesquels des calibrations fiables et exhaustives ont été mises au point à partir de données d'analyse de référence. Perinello résume les bénéfices de la technologie proche infrarouge simple à mettre en oeuvre grâce aux fonctionnalités de connectivité et par le fait qu'elle offre un net avantage pour la détection des adultérations. Il fait référence aux systèmes utilisés depuis de nombreuses années dans les industries laitières et céréalières, où les laboratoires de référence comparent régulièrement l'analyse proche infrarouge à l'analyse de référence via un ring test intégrant des échantillons de référence afin de maintenir et de contrôler les calibrations.
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